常用的4種離子檢測方法及其選擇依據(jù)分析
點擊次數(shù):7051 更新時間:2019-06-04
隨著離子色譜的廣泛應用,離子色譜的檢測技術(shù)也發(fā)展出多種檢測方法:
1.抑制電導檢測法
抑制技術(shù)采用電解抑制法,使抑制電導檢測可以自動進行而不必采用傳統(tǒng)的再生液。通過電導抑制可以使背景電導值很低,而檢測靈敏度可以達到很高水平。因此,目前大多數(shù)離子色譜基本上還是采用抑制電導法檢測。無論是測定痕量離子,還是常規(guī)水溶液中的離子,抑制電導檢測始終是理想的方法。
2.單柱法直接用電導
目前單柱法已發(fā)展為可補償高達6000μS背景電導的電導檢測器。五電極式電導檢測器可消除極化和電解效應,以降低噪音水平,提高單柱法檢測的靈敏度和穩(wěn)定性。陽離子單柱法檢測信號是離子電導與淋洗液電導之差,一般情況下為負值。只要淋洗條件得當,單柱法同樣可達到很高的靈敏度。
3、脈沖安培檢測
安培法用于選擇性檢測某些能在電極表面發(fā)生氧化還原反應的離子,如亞硝酸根、氰根、亞硫酸根、鹵素離子、硫氰酸根等無機離子,及胺類、酚類等易氧化還原的有機離子,亦可用于重金屬離子的檢測,鹵素和氰根亦可用庫侖法檢測或應用銀電極的電位檢測,還可用銅離子電極電位法檢測陽離子和陰離子。
4、柱后衍生反應
柱后衍生熒光法主要用于氨基酸和胺類化合物的檢測,也可作為稀土測定的選擇性衍生方法。包括重金屬、堿土金屬、堿金屬、稀有金屬等40余種金屬離子,可用吡啶偶氮間苯二胺(PAR)柱后衍生光度法檢測,方法既靈敏又實用。
很多離子可用多種檢測方式。例如測定過渡金屬時,可用單柱法直接用電導或脈沖安培檢測器,也可用柱后衍生反應,使金屬離子與PAR或其它顯色劑作用,再用UV/VIS檢測。一般的規(guī)律是:對無紫外或可見吸收以及強離解的酸和堿,用電導檢測器;具有電化學活性和弱離解的離子,用安培檢測器;對離子本身或通過柱后反應后生成的絡合物在紫外可見有吸收或能產(chǎn)生熒光的離子和化合物,用UV/VIS或熒光檢測器。若對所要解決的問題有幾種方案可選擇,分析方案的確定主要由基體的類型、選擇性、過程的復雜程度以及是否經(jīng)濟來決定。